助国之利器创造新辉煌——记中硅高科硅基材料自强研发之路

2019年12月02日 10:0 2189次浏览 来源:   分类: 重点新闻   作者:

导读:   55年前,振奋人心的蘑菇云在天空中绽放。背后,是科技人员十年隐姓埋名的默默奉献和忘我奋斗。中国的科技发展史证明,核心技术从来都不是买来的,攀登科学高峰没有“捷径”可走。

55年前,振奋人心的蘑菇云在天空中绽放。背后,是科技人员十年隐姓埋名的默默奉献和忘我奋斗。中国的科技发展史证明,核心技术从来都不是买来的,攀登科学高峰没有“捷径”可走。

15年前,当光伏原材料技术被国外牢牢控制的时候,中国恩菲工程技术有限公司及子公司洛阳中硅高科技有限公司用十年磨一剑的报国之心,成功研发具有自主知识产权的低成本、低能耗、大规模多晶硅材料制备技术,让光伏新能源技术推广应用走下国外垄断所设置的“神坛”。

15年后的今天,面对我国电子信息产业、光纤通信行业原料、技术受制于人的不利局面,恩菲人、中硅人又聚力高端,潜心研究国家紧缺的芯片用电子级多晶硅料和电子特种气体以及光纤通信行业的原材料。

硅业报国,激励他们向着助力中国电子信息产业崛起的新征程进发。

起点:硅业报国

我国拥有丰富的硅矿资源,金属硅产量占世界2/3,自用1/4,其余全部出口。在中国恩菲拥有自主知识产权的多晶硅生产技术诞生前,多晶硅生产技术由美、日、德等国掌控,对我国实施技术封锁和市场垄断,国内只能引进国外落后技术,在产多晶硅企业因为生产水平低、规模小、成本高、能耗高、副产物难循环等问题而备受诟病,导致新能源和电子信息行业发展受制于人、举步维艰。

遇事无难易,而勇于敢为。为尽快摆脱多晶硅生产技术受制于人的被动局面,中国恩菲于上世纪90年代自主研发、设计了四川峨嵋年产100吨多晶硅试验示范线,探索改良西门子法相关技术。2000年,中国恩菲率先在国内开展了多晶硅高效节能环保生产技术与装备研究,率先获得国家发明专利“四氯化硅氢化制备三氯氢硅方法”授权。

2003年,中国恩菲成立了专注于多晶硅生产的子公司洛阳中硅高科技有限公司(简称:中硅高科)。以“硅业报国”之心,建成了中国第一条规模化生产的多晶硅生产线,解决了制约中国光伏能源行业的原材料问题,打破了国外垄断,引领着国内光伏的快速发展;这里,孕育了一代代的光伏前沿新技术,解决了生产工艺的副产物循环利用难题,实现了低功耗、高品质、清洁生产目标,引领了国内多晶硅工艺闭路循环走绿色发展之路。

习近平总书记指出:“在建成社会主义现代化强国、实现中华民族伟大复兴的征途上,每一个行业、每一个人都要心怀梦想、奋勇拼搏,一步一个脚印,一棒接着一棒,在奋力奔跑和接续奋斗中成就梦想。”砥砺前行、追梦奔跑,恩菲人从不止步。中硅高科率先实现光伏太阳能多晶硅国产化以后,中硅高科持续技术创新,承担了20多项国家重点科研项目以及200多项省市科研项目,技术水平、成本能耗水平均走在了世界先进行列,产能位居世界前十。

编织“高精尖”之梦

2012年,国内光伏行业遭遇发展寒冬,凭借自主研发的领先技术“幸存”的中硅高科,更加深刻地理解了“只有把核心技术掌握在自己手中,才能真正掌握竞争和发展的主动权”的核心要义,更时刻铭记着总书记的谆谆嘱托:“只有拥有强大的科技创新能力,才能提高我国国际竞争力。希望你们积极抢占科技竞争和未来发展制高点,突破关键核心技术,在重要科技领域成为领跑者,在新兴前沿交叉领域成为开拓者,为经济社会发展、保障和改善民生、保障国防安全提供有力科技支撑。”

硅,这个地壳中含量最高的元素,因光伏得以“扬名”,而实际上,它也是芯片的重要载体、是光通讯行业的基础原料。目前,因为核心环节技术未能突破,中国在这两个领域面临着和光伏产业同样受制于人的局面。

相关技术在外、核心产品进口,我国高端电子信息技术产业、人工智能乃至国家安全都会受到威胁。机遇偏爱有准备的头脑,未来的机遇虽不可知,但梦想可以带动行动的步伐提前筹谋。心怀报国之心,中硅高科再一次踏上了为国研发的道路,开始了高端硅基材料的研发工作,为实现“高精尖之梦”而努力。

从星星之火燃起产业之光

电子级高纯多晶硅和区熔级多晶硅是制取集成芯片的超纯原料,但是这个市场却长期被美国、德国、日本垄断,在中硅着手研发产业化之初,国内仍是空白。“做国家急缺的高端硅基材料!”这是中硅人的追求。

坚持不懈,勇于探索,在摸索中填补技术空白,这是抱着硅业报国之心的中硅人找到的良方。

【技术创新】电子级多晶硅对纯度的要求极高,其纯度已达很高级别:受主杂质的原子含量比仅为5×10-11, 施主杂质的原子含量比为15×10-11。所以,生产电子级多晶硅对技术的要求也极高,经过数十年的研究和生产实践,中硅高科持续提升改良西门子法:氢气制备及纯化、合成、氯化、精馏、还原、尾气回收和后处理……生产中的每一个步骤、每一项工艺,为进一步实现高纯、不断优化,从理论研究、评价炉检测,到应用于还原炉的试生产,再到整个车间的稳定生产,科研技术人员在无数参数数据的计算、对比、推翻、再确定的过程中,经历着“残酷”的自我否定和惊喜的科学肯定。从电子级多晶硅的试验成功,到区熔级多晶硅的研发成果转化,他们用坚毅的韧性迎来了胜利的曙光。

【装备升级】企业转型升级,装备提升是关键。高纯电子级多晶硅是制取集成芯片的关键材料,区熔用多晶硅棒主要应用于高电压大功率器件,比如IGBT芯片,对硅料纯度要求更高。所以,全生产流程都要以高标准实现高纯度的要求。设备材质、炉型结构、管道选型、仪表选型、洁净室等级都要高于半导体技术标准要求进行严格控制,方能确保产品始终如一,稳定可靠。经过改造后的车间,成为了一个“神秘基地”:在这里,每一个螺丝、每一节管道,每一个阀门,都是经过技术人员反复的推敲和验证而来;在这里,只有特定人员指纹解码方可进入,干净的车间,感觉呼吸都舍不得用一丝力气;在这里,硅芯就像技术人员播下的种子,还原炉就像孕育生命的怀抱,在技术团队的精心呵护下茁壮成长。高品质的装备为高纯工艺提供了保障,为生产出高纯产品奠定了基础。

【高效循环】一块电路芯片由100多亿个晶体管组成。晶体管通过纳米级电线,经外延、光刻、气相沉积、离子注入、扩散、刻蚀、清洗等诸多工序连接在一起,这个过程需要110种电子气体进行构造和塑形。这当中,硅基电子特气占比近半,其质量直接影响半导体集成电路芯片的质量和性能。

目前全球半导体用电子气体市场呈现出寡头竞争的格局,美国、法国、德国、日本几家企业的电子气产量之和全球市场占比90%以上,许多气体在国内的生产仍是空白。只要这些核心技术被国外控制,芯片技术的自主国产化就很难实现——潜心研究电子级高纯多晶硅的中硅人,也不会放弃这些领域的研究。

多晶硅还原炉内反应十分复杂,已知的反应高达十几种,原料三氯氢硅和氢气在炉内高温硅芯表面发生气相沉积反应,生成棒状多晶硅,同时副产四氯化硅、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、六氯乙硅烷、六氯乙硅氧烷等化合物,在此过程中,还原炉内硼磷及金属杂质含量低至ppb级别,因此副产物纯度很高。正因如此,这些低杂质副产化合物更适合用来作为硅基电子特气的原料。这些“原料气”经过为其量身打造工艺路径的处理,诸如反应精馏、催化合成等,华丽转身为“电子特气”。中硅高科充分利用原有工艺,实现了高效增值循环利用,多晶硅工艺中的副产物成为了新的高附加值产品。

【产品多元】企业发展中产品多元才能抵御风险,依托多晶硅系统主产或副产的硅基产品,经过集成催化转化、强化吸附、反应精馏、高效提纯、精密过滤等先进的生产技术,中硅高科开始自主研发高纯度的四氯化硅、三氯氢硅、二氯二硅烷、六氯乙硅烷、正硅酸乙酯等硅基等系列电子气产品,在此基础上,还研制高纯产品充装系统和储罐清洗系统。

【纯到极限】在精细化工提纯这条道路上,从1N到10N的技术难度,是指数型增长的曲线。在持续提升纯度的过程中,中硅高科的产品已逐渐接近现有检测技术的极限,测试过程中干扰因素产生的不可控因素甚至会超过产品本身杂质的含量。而质量稳定是客户需求的生命线,也是国内特气生产企业面临的难题之一。在这种极度矛盾的境况下,不断探索、改进最前沿的质量管控手段,最终将应用到精密加工领域的SPC技术改良应用到化工生产的工艺过程控制中,从而达到本质型稳定。

【高纯属性转移】如何使生产出的高纯质量产品“高纯”地交付到客户手中,是突破了生产技术关以后企业需要面对的新难题。看似简单的“交付”二字,也伴随了太多从无到有的突破和寻找突破道路上的坎坷与疤痕。自动充装系统的首建、高纯储罐的设计、高纯阀门的选型、客户的特殊要求,几乎每个新的客户对于充装环节都是一个新的要求;配件生命周期的探索、对交付后储罐的维护要求,是在一次次的教训之上总结出的精华。经过三年的不懈努力,已经形成了操作流程固化、特殊需求逐渐完善的充装SOP。

在科技创新的道路上,自主研发从来就是一条艰苦的路。中硅高科孜孜以求,从未放弃自主研发这条路,截至目前,已经拥有专利200余项,并获得了国家专利金奖。在芯片这条庞大的产业链上,中硅研发的成果,从全面国产化的“巨大工程”体量上看,或许还只是星火之势,但正是这一个个高纯产品的自主国产,让世人看到整个芯片产业链完全国产化的希望之光就在眼前。

打造国之利器

总书记说,正所谓“国之利器,不可以示人。只有拥有强大的科技创新能力,才能提高我国国际竞争力。”芯片虽小,却是“国之利器”。通过不断的技术改造与提升,反复摸索和优化工艺参数,中硅以十余年的多晶硅及相关产品研发和产业化发展经验为基础,又经过五年的潜心研发,在电子信息领域和光通讯领域实现了一系列的突破:

通过自主开发,开展了电子级多晶硅动态循环梯级分离提纯技术研究,承担了电子级高纯多晶硅项目和区熔用高纯多晶硅项目,突破了高效三氯氢硅精馏技术、尾气干法回收和超纯氢气纯化技术、高纯多晶硅还原技术、产品高纯后处理技术与检测方法、杂质含量工程化控制技术等关键技术,目前电子级多晶硅产品质量可达到11N以上,解决电子工业基础领域的关键材料基础薄弱的问题,为高阻区熔硅单晶产业集聚发展提供基础支撑。

经过数年研发,通过不断的技术改造与提升,反复摸索和优化工艺参数,陆续解决了光通讯行业用高纯四氯化硅提纯、检测、充装及储存等技术难题,产品的顺利生产与销售,成功打破了国外近20年的垄断,该产品也成为自主研发生产的电子气产品正硅酸乙酯的重要原材料。

在集成电路用电子特气研究方面,成功从多晶硅共生产物中分离和精制出电子级六氯乙硅烷,该产品作为前驱体广泛应用在先进的12英寸集成电路芯片薄膜生长工艺上,产品附加值极高,目前中硅已成为国内六氯乙硅烷合格供应商。另外,电子级三氯氢硅的研发并投产成功,填补了国内空白,替代进口,实现供应国产化。

在研发集成电路产业用硅基电子气体的同时,还进行了配套的全自动充装技术、系统、检测技术的研发工作。目前已经成功研发了高纯全自动充装技术与系统。

在品质方面,为了保证产品检测数据更加真实有效和产品质量的准确性,成功研发了集成电路产业用硅基电子特气的密闭取样技术与装置,工艺过程SPC控制,保证产品质量稳定性。

在标准化方面,以规范国内硅基电子特气行业标准的初心和情怀,积极起草和参与起草电子特气、光纤相关产品标准、测试方法标准和产品充装规范,增加行业影响力。

“穷理以致其知,反躬以践其实”。中硅高科在科研的道路上敢于走别人没有走过的路,勇于创造引领世界潮流的科技成果,更矢志不移地致力于科研成果的产业化,因为只有产业化,国家的科技才能走进千家万户,才能真正地成为国家实力。如今,新的梦想又在中硅人的心中产生,那就是新一代高良品率、高稳定性的芯片用半导体材料的研发。

勇攀高峰,不是为了让世界看见,而是为了看见世界。以更广更宽的视野,做更大更强的事业,不辜负时代赋予的使命,这也是中硅高科坚守的硅业报国的梦想。路漫漫其修远兮,国“芯”在上下求索奋起直追的道路上,一个个像恩菲人、中硅人这样有家国情怀的实干者,一个个面对国之重任为梦想拼尽全力的逐梦人,他们,不忘初心、砥砺前行,终将创造行业的辉煌!

责任编辑:郭沛宇

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