中国恩菲:不忘初心 再造硅业

——民族多晶硅产业开拓者的自主技术研发之路

2017年03月16日 8:16 8651次浏览 来源:   分类:   作者:

导读:   很长一段时间以来,伴随世界范围内能源竞争的加剧,“新能源或将引发‘第四次工业革命’ ”的研判为行业所广泛认同。中国恩菲自主研发的多晶硅生产技术问世后,民族多晶硅产业开拓者一举冲破国外光伏强国技术封锁,登上了全球太阳能开发利用的制高点。而后,经历了2008年《华盛顿邮报》针对多晶硅环保方面的不实舆论打压,又在2010年遭遇美、韩多晶硅低价倾销和2012年欧美“双反”制裁,中国光伏产业在强势崛起的同时,不可避免地遭到西方产业者的强硬打压,可谓“命途多舛”。所幸,以中国恩菲为代表的中国光伏产业的“理想者”从未停止努力的脚步,更不曾放弃坚定的信念:在持续围绕环保、成本、质量、安全进行技改提升、为降本增效不断探索的道路上,他们用一点一滴的努力寻求逆境生存之法,他们用生生不息的坚守等待光伏产业拨云见日的美好未来。

  序:
  “这是最好的时代,也是最坏的时代。”
  很长一段时间以来,伴随世界范围内能源竞争的加剧,“新能源或将引发‘第四次工业革命’ ”的研判为行业所广泛认同。中国恩菲自主研发的多晶硅生产技术问世后,民族多晶硅产业开拓者一举冲破国外光伏强国技术封锁,登上了全球太阳能开发利用的制高点。而后,经历了2008年《华盛顿邮报》针对多晶硅环保方面的不实舆论打压,又在2010年遭遇美、韩多晶硅低价倾销和2012年欧美“双反”制裁,中国光伏产业在强势崛起的同时,不可避免地遭到西方产业者的强硬打压,可谓“命途多舛”。所幸,以中国恩菲为代表的中国光伏产业的“理想者”从未停止努力的脚步,更不曾放弃坚定的信念:在持续围绕环保、成本、质量、安全进行技改提升、为降本增效不断探索的道路上,他们用一点一滴的努力寻求逆境生存之法,他们用生生不息的坚守等待光伏产业拨云见日的美好未来。
  上世纪末,在中国恩菲工程技术有限公司(以下简称“中国恩菲”)写给国家发改委的项目建议书和可行性研究中,包含这样一张照片:待嫁的藏族少女身边,摆放着家里准备的两样嫁妆——电视机和光伏发电板。在光伏产业刚刚起步之时,照片表达了恩菲人对光伏产业发展的良好预期。
  当时,我国虽拥有丰富的硅矿资源,但很长一段时间里,都难以摆脱国外技术封锁和市场垄断,信息产业和新能源产业发展受制于人,举步维艰。
  20年,在人类历史长河中只是电光火石的短短一瞬,但对于中国多晶硅产业而言,却是一段励精图治的艰辛历程。如今,20年过去了,照片上的初嫁少女人到中年,昔日珍贵的光伏发电板早已如同“堂前燕”飞入寻常百姓家,“屋脊之光”通过一座座光伏电站转化为源源不断的清洁能源为民所用。
  20年过去,我国光伏产业在摸索中前行,经历了产能扩张的突飞猛进,经历了国际“双反”的步履蹒跚,浓缩了其他产业上百年的发展历程,艰难险阻,逆境崛起,浴火重生。
  20年过去,伴随国内完成光伏制造产业体系的形成,伴随光伏大国到光伏强国的蜕变,中国恩菲作为民族多晶硅产业的开拓者和技术创新的旗手,形成了位居世界前十的生产规模,并持续丰富产品,延伸产业链,追随着太阳的脚步,铸就了一条振兴民族多晶硅产业的辉煌道路。
  自主研发清洁生产技术让“宝石”闪耀光芒
  多晶硅是一种超高纯材料,是制造基础电路等半导体器件的关键基础材料,也是当今光伏产业快速发展的核心材料,更是国家鼓励优先发展的战略材料,更有“上帝赐给人类的宝石”之称,足见其对于现代社会信息化和全球化解能源危机的重要作用。
  但是,在中国恩菲具有自主知识产权的多晶硅生产技术诞生之前,我国多晶硅生产全部依赖技术进口,由于美、日、德技术封锁严重,国内引进的只是落后的多晶硅生产技术,生产水平、规模、成本、能耗、环保等问题备受诟病——市场有限、技术薄弱,行业前景并不明朗。而也就是在那时,中国恩菲将目光投向光伏产业,对行业的光明未来给予了良好的预期,担起助推行业发展、产业振兴的国家责任,持续研发多晶硅生产技术,并实现产业化。
  时间回到20年前的1997年。彼时,对于行业而言,闭环三氯氢硅法生产多晶硅还很陌生。伴随中国恩菲设计的年产百吨多晶硅试验示范线的成功投产,干法回收、氢化等多项技术难题得到成功破解,项目获得国家优秀工程设计银奖,行业对技术的深入研究也迈开了跨越的脚步。2000年,中国恩菲在国内率先开展多晶硅高效节能环保生产技术与装备研究,随后获得国家发明专利“四氯化硅氢化制备三氯氢硅方法”授权。2002年,中国恩菲完成“年产2000吨三氯氢硅新技术产业化项目”,自主研发的“合成产物加压冷凝技术”“加压提纯技术和尾气干法回收技术”得到成功应用,一举解决了多晶硅生产过程中原料转化率极低、绝大部分原料硅进入尾气并作为废气处理这一关键难题,并在节能环保方面取得显着成效,为建设万吨级工厂提供了良好的技术基础,也更加坚定了恩菲人发展多晶硅产业的决心和信心。
  伴随传统化石原料的日益枯竭,以光伏太阳能为代表的新能源成为人类能源需求的极佳选择。作为光伏发电最主要的上游原料,多晶硅逐步受到市场关注,需求日益提升。2003年,中国恩菲投资建设多晶硅生产子企业——洛阳中硅高科技有限公司(以下简称“中硅高科”),同年,完全依靠自主研发技术、自主设计、全部采用国产设备的国内首条年产300吨多晶硅产业化示范线项目开工。和今天数万吨的生产规模比起来,300吨简直微不足道,可在那时,全国多晶硅产能仅80吨,从“零”开始建设如此大规模的多晶硅生产线,在国内是“开天辟地”的大事。随后,通过“研-产-电-硅”强强联合,中国恩菲多晶硅团队迈开了在多晶硅规模化生产道路上行进的脚步,为寻找安全、高纯、环保、低成本、大规模多晶硅生产工艺而不懈努力。
  在质疑和压力中,在期待和盼望里,2004年,中国恩菲完成国内首套12对棒节能型还原炉技术及装置研发。2005年,项目投产即达到设计指标,标志着我国彻底打破了国外多晶硅技术垄断和封锁,扭转了对外依赖的困局。以此为良好开端,在随后的几年里,中硅高科相继建设了年产千吨(2007年投产)、年产2000吨(2008年投产)多晶硅生产线,规模创国内之最,在满足太阳能级需求基础上,部分产品已达到电子级标准,为中国半导体产业原料自主照亮了道路。2013年,通过实施国家产业振兴和技术改造专项“超高纯多晶硅节能技改”,中硅高科产能进入世界前十。
  伴随副产物四氯化硅生产气相白炭黑等项目(2009年)的相继投产,中国恩菲以技术为引领,以产业化项目为平台,以“多元发展”为目标,全面实现转型升级。2016年,好消息再次传来:中硅高科中标国家工业强基工程“电子级高纯多晶硅”项目,将建设年产千吨电子级多晶硅生产线,这既体现出了国家对中国恩菲多年来自主研发多晶硅生产技术的认可,也再次赋予了中国恩菲和中硅高科以持续引领行业发展的“国家队”重任。
  值得一提的是,在技术不断完善、进步的同时,中国恩菲在研发之初就意识到知识产权的重要性。由于中国光伏产业迅速改变了世界产业格局,为应对将来可能发生的争端,中国恩菲继“四氯化硅氢化”“三氯氢硅提纯”两项技术取得突破并申请专利后,又围绕尾气干法回收这一核心技术组建了专利群。事实证明,当国际打压来临时,专利是自主技术的最好证明,也是产业者能够逆境前行的压舱石。
  在国家大力推进节能环保产业创新发展的今天,中国恩菲仍然没有停歇,在技术研发和成本降低方面的努力从未停止。对此,中国恩菲副总工程师、全国劳动模范、有色行业设计大师严大洲这样说:“技术创新没有止境,更何况电子信息领域的技术日新月异,我们过去一直在追赶,现在是实现超越的时候了。”
  清洁、高效、低能耗 多晶硅生产告别“三高”
  当前,尽管我国多晶硅产量已经位居世界前列,但对外进口量依然惊人。伴随国内光伏内需市场的快速启动,对多晶硅的需求将持续增长,光伏产业已渡过初生时的冒进,逐步进入理性平稳发展阶段。在此环境下,发展新能源,助力光伏崛起,仍需行业人士聚焦节能、减耗、降本,以及为此不断创新,这是多晶硅生存和发展的唯一选择,也是独立自主发展我国多晶硅光伏产业的必经之路。
  中国恩菲采用当前多晶硅生产的主流工艺闭环三氯氢硅法生产多晶硅,以绿色环保为出发点,以产品品质为核心,以节能降耗为理念,结合现有工艺流程,不断优化工艺路线。多年来,针对多晶硅生产的能耗、环保和品质,中国恩菲攻克了大量生产关键难题。
  节能技术解决多晶硅生产的高能耗问题。
  高纯多晶硅的生产过程是将高纯三氯氢硅用高纯氢气还原成高纯多晶硅的过程,其能耗占总能耗超过50%,是实现多晶硅生产环节节能降耗的重点。大型节能还原炉系统是实现大规模化生产多晶硅产品的关键技术之一,是解决多晶硅大规模生产、成本低廉、提高产品质量的根本途径。中国恩菲多晶硅研发团队首次创立节能还原炉系统设计方法,通过模拟优化,大幅提高多晶硅节能还原炉单炉年产量,在此基础上,还成功研发36对棒、48对棒、60对棒大型节能多晶硅还原设备及加压还原工艺技术,为万吨级多晶硅生产线和节能技改提供技术支撑,具有重大的市场价值和良好的产业化开发前景。同时将整个多晶硅工程的各种能源要素通盘考虑,冷热综合利用,为多晶硅低成本、低能耗经济运行创造条件。
  尾气干法回收化废气为资源,彻底实现清洁生产。
  多晶硅还原尾气主要含有氢气、氯化氢、三氯氢硅、四氯化硅等成分。过去通常采用湿法回收还原尾气,工艺消耗大、收率低、生产成本高,也正为此,一段时间以来,多晶硅行业一直被冠以“高能耗、高排放、高污染”的“罪名”。
  为解决行业难题,中国恩菲及中硅高科研发团队开发了大型还原尾气干法回收系统技术,充分利用尾气中各组分物理化学性质的差异,首创具有自主知识产权的“加压鼓泡淋洗-吸收-脱吸-活性炭吸附”的多晶硅尾气分离回收利用新工艺;成功研发并建立具有自主知识产权的吸收塔、脱吸塔、活性炭吸附器等特殊结构的大型装置,实现单条还原尾气处理能力满足年产5000吨及以上规模多晶硅建设项目配套需求。过去,进入尾气的硅占原料超过80%,如不进行回收,资源极大浪费。通过尾气干法回收技术,进入尾气的硅能够得到有效收集,并分门别类进入生产各个环节,将资源回收率从25%提升到99%。
  尾气干法回收是多晶硅生产核心技术,中国恩菲围绕干法回收的整体工艺、各种成分的处理、相关装备不断开发、改进、优化,组建了专利群,为民族多晶硅产业和自主技术提供了知识产权支撑和保障。目前,国内首套大型还原尾气干法回收装置已经成功应用于中硅高科各条生产线,从运行结果看,氯硅烷、氢气、氯化氢气体利用率分别达到98.5%、99%、99%以上,使多晶硅生产过程中纯氢消耗从传统西门子工艺的近35立方米/千克降至约0.5立方米/千克,且系统能够适应多晶硅生产能力的变化,从根本上控制“三废”排放,减少多晶硅原料消耗30%,降低多晶硅成本,实现了清洁、无害化生产。
  对副产物四氯化硅进行冷氢化,助力能耗降低。
  据统计,每生产1吨多晶硅产品将产生副产物四氯化硅20余吨,如作为废物处理将直接影响环境、安全及企业效益。
  通过小型、半工业试验,中国恩菲从工艺上实现了将多晶硅生产过程中产生的四氯化硅副产物通过冷氢化系统转化为三氯氢硅原料,返回系统使用,少量不能转化返回的低品质四氯化硅经提纯后用于气相白炭黑生产,副产物循环利用率99%以上,多晶硅生产成本降低35%,通过物料的闭式循环利用,有效解决了多晶硅企业规模化生产的瓶颈问题。
  中国恩菲将创新技术集成后,在中硅高科实施产业化。运行结果表明,首创的低温加压氢化生产工艺、创新研制大型低温加压氢化装置和氢气回收技术,在反应条件、处理能力、一次转化率和单位产品电耗方面都显着优于当时国外氢化技术,达到国际领先水平。该工艺通过加压、吸附、净化系统,将活化、氢化的尾气中氢气全部回收,使其返回系统后循环使用,利用氢化高温反应产物能量加热进入反应器的反应物料技术,降低能耗达30%。
  提高原料纯度,提升产品品质。
  多晶硅纯度是衡量产品品质的关键因素。中国恩菲从提高原料三氯氢硅的纯度入手,聚焦于产品质量的提升。
  发明了三氯氢硅合成、高效筛板与填料组合的加压精馏提纯技术,单套高纯三氯氢硅分离能力为当时国内先进水平的10倍,提纯后三氯氢硅指标优于国内先进水平2倍以上,且能满足电子级多晶硅纯度要求。
  发明大型高效、加压、高温三氯氢硅提纯及偶合工艺,减少蒸汽消耗和塔顶循环水消耗,降低能耗45%以上。
  创新研制大型三氯氢硅加压合成装置,单套系统年产能高出国内最好水平2倍以上,合成产物中三氯氢硅含量、氯化氢综合利用率和硅粉利用率,分别高出国内最好水平10%、9.1%和18.6%,达到国内领先水平。
  创新研制了合成产物加压分离和尾气全回收工艺,回收的氢气和氯化氢气体返回生产系统,从根本上解决环境污染问题,显着降低成本。
  国家科研项目支撑 担当振兴产业重任
  多年来,中国恩菲研发团队紧紧围绕“多晶硅高效节能环保生产新技术、装备与产业化”实施创新技术研发,赢得了国家多项科技攻关的支持。如,国家“十一五”支撑计划,“24对棒加压还原炉”项目成功研发第三代还原炉,单炉产量超过6吨,能耗达到国际先进水平;实施多项国家“863”计划,“24对棒节能型多晶硅还原炉成套装置研究”项目实现单炉产量提高5倍,“多晶硅副产物利用关键技术研究”中,通过“高性能气相二氧化硅制备工艺技术研究”和“气相二氧化硅表面处理及尾气循环利用技术研究”两个课题,实现利用多晶硅生产副产物四氯化硅生产高品质气相二氧化硅的关键技术突破,在进一步延伸产业链的同时,实现大规模多晶硅生产线中物料的完全闭路循环。此项技术不但能降低多晶硅生产的物料消耗,也从根本上实现了副产物的综合利用,真正实现多晶硅产业的节能减排和清洁生产。
  随后,以工信部电子基金项目、国家发改委项目等为依托,中国恩菲先后完成第四代、第五代还原炉的研发与产业化,成为国际单炉产量最高、单位能耗最低的节能工艺与装备,有效解决了多晶硅生产中的高能耗问题。技术推广后,使我国多晶硅规模提高了千倍,单炉产量提高10倍,能耗降低超过66%,市场需求自给率超过50%。
  历经十多年攻关,中国恩菲先后完成国家“863”计划课题3项、国家科技部攻关课题8项、国家电子信息产业发展基金课题3项、省/市科技攻关重点项目6项、国家发改委高技术产业化示范工程3项、国家发改委、工信部节能技改项目1项、中冶集团“三五”课题1项,工艺改进研发课题150多项,取得国际先进水平成果10项、国内领先水平成果2项,解决了一系列困扰行业多年的难题,在多晶硅高效节能环保生产的关键技术、装备与理论研究方面取得重大突破,最终形成了具有国际竞争力的技术和产品,消除了制约我国信息产业化和新能源产业的瓶颈。
  唯一国家工程实验室 突破技术瓶颈
  2008年,国家发改委批准在中硅高科设立“多晶硅材料制备技术国家工程实验室”——这是国家多晶硅材料制备技术领域的唯一一家国家级重点工程实验室,中国恩菲副总工程师、全国劳动模范、有色行业设计大师严大洲担任实验室主任。该实验室依托中国恩菲,联合国内高等院校和多晶硅生产企业,共同研究突破技术瓶颈,培养、凝聚研发人才。
  目前,实验室已经按照ASTM标准,建成面积达近万平方米的6个关键技术试验平台,包括西门子工艺研发平台、硅烷和流化床工艺研发平台、多晶硅深加工研发平台、硅基电子功能材料研发平台、硅基新能源材料研发平台、高纯后处理研发平台,配置了筛板塔、填料塔等各种类型提纯试验装置,24、36、48等种类齐全的还原试验炉,反应器、活化干燥器等四氯化硅氢化试验装置,吸收塔、脱吸塔等特殊结构的尾气回收装置及其他大型试验设备共计150余台/套,可以开展大型、跨领域的行业关键技术攻关。实验室于2011年10月通过CMA计量认证;2013年1月通过国家CNAS认证,具备多晶硅材料相关20类产品、140多项参数的检测能力,于2013年8月被国家人力资源和社会保障部批准为博士后科研工作站设站单位。
  针对制约我国多晶硅生产现状和需求,中国恩菲以实验室为平台,开发研究大规模、低单耗、高品质的高纯多晶硅清洁生产工艺,形成了具有国际先进水平的万吨级规模多晶硅生产技术体系,提升了产业核心竞争力。以该实验室为基础,中国恩菲建设了国家多晶硅检测中心,配置先进分析方法以及电感耦合等离子体质谱仪、发射光谱仪等先进检测设备近百台/套,可对外提供检测服务,涵盖多晶硅生产的原料、中间物、产品、环保类等60多个大项检测,服务全行业。
  在自主创新引领技术进步的过程中,中国恩菲、中硅高科研发团队还主编、参编了多项国内外行业标准,制定了中国多晶硅行业标准体系,形成了包括质量、能耗、设计、安全、环保在内的全面的标准体系,建立了能耗和质量控制要素、技术指标和评定方法,提高了我国多晶硅行业标准化水平,进一步完善了行业标准体系,为多晶硅产品升级、安全生产和节能减排提供了技术支撑,为民族多晶硅产业发展作出了突出贡献,带动了太阳能光伏和相关制造业的发展,实现了显着的经济、社会和环境效益。
  在此过程中,中国恩菲凭借诸多创新成果,填补了国内空白,达到国际先进水平,获得国家科技进步奖、优秀发明专利奖、省部级科技奖励30多项。
  古语云:“天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。”对于中国多晶硅行业而言,艰难困苦后玉汝于成者,能担行业崛起之重任,逆境求强仍砥砺前行者,必引领行业超越之发展,而中国恩菲,已经行进在承行业发展之责的道路上,将为民族多晶硅产业振兴奋斗不息,更将为推动光伏产业持续发展砥砺前行。

责任编辑:周大伟

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